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ENEA - divisione Fusione

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Laboratorio Microscopia SEM

Contatto: Dott. Alessandro Rufoloni
e-mail: alessandro.rufoloni@enea.it
tel.: +39 06 9400 5994
fax.: +39 06 9400 5393

Nella Sezione Superconduttività è attivo un laboratorio per la caratterizzazione morfologica, chimica e microstrutturale dei materiali dotato di:



Microscopi ottici

sezione di filo di NbTi al microscopiosezione di filo di NbTi al microscopio microscopio otticomicroscopio ottico



Il microscopio ottico è fondamentale per un’analisi rapida dei campioni. Distanze dell’ordine del µm possono essere agevolmente apprezzate su campioni planari.
Il massimo ingrandimento disponibile è di circa 4000x.

 

 


Microscopi elettronici a scansione

Il microscopio elettronico a scansione (SEM) ad alta risoluzione ad effetto di campo LEO 1525 è usato per caratterizzazioni morfologiche, chimiche e microstrutturali, principalmente di film superconduttori a base di YBCO cresciuti su substrati single-crystal (SrTiO3) o metallici (Ni-alloy).
La risoluzione nominale di questo strumento, ottenuta a 2 mm di working distance, è di 1.5nm a 20 kV e di 3.5 nm a 1 kV. Il range di ingrandimenti va da 20x a 500kx.
Il SEM è equipaggiato con sistemi di analisi di diffrazione da elettroni retrodiffusi (EBSD), che consente di risolvere orientazioni cristallografiche locali dell’ordine di 100 nm, e di microanalisi (EDX) con cui si possono ottenere informazioni qualitative e quantitative sulla composizione chimica elementare.

microscopio a scansione elettronica superficie di un film di YBCO-CeO2-YSZ-CeO2sezione di un film di YBCO-CeO2-YSZ-CeO2A sinistra la foto del SEM, a destra due esempi di immagini della superficie e della sezione di un film di YBCO-CeO2-YSZ-CeO2.

L'EBSD è uno strumento molto importante per le analisi sui "coated conductors" a base di YBCO, in quanto consente di ottenere informazioni sulle orientazioni cristallografiche, sulle disorientazioni tra grani, sulla tessitura e sui bordi grano. Inoltre, siccome l’EBSD è una tecnica superficiale con dati acquisiti da una profondità dell’ordine delle decine di nm, essa è particolarmente efficace per la caratterizzazione di film sottili.

esempio di EBSDtriangolo standard orientazioni cristallografiche
Esempio di EBSD applicato ad un campione di Ni-W dopo un trattamento termico a 850°C per 30 minuti. Il colore di ciascun punto è associato all’orientazione locale come mostrato nel triangolo standard.

 

Spettro EDX acquisito da un film superconduttore a base di YBCOSpettro EDX acquisito da un film superconduttore a base di YBCO


Nello sviluppo dei coated conductors l’EDX è largamente usato per stabilire la stechiometria e la composizione elementare sia dei film superconduttori sia dei "buffer layer" e per determinare il grado di ossidazione dei substrati metallici.

 


Taglio e lucidatura dei campioni metallografici

Sega a filo diamantatoSega a filo diamantatoLappatriceLappatrice

 

 

A lato sono mostrate le apparecchiature per il taglio e la lucidatura dei campioni metallografici.

 

 

Per migliorare la risoluzione durante l’osservazione SEM dei campioni non conduttivi è utile metallizzare la superficie con un sottile strato di oro. Alla stessa maniera, per microanalisi, si può depositare un sottile film di carbonio per evitare effeti di caricamento elettrostatico del campione.

Metallizzatori – oro e carbonio Metallizzatori - oro e carbonio